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分析影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素
更新時(shí)間:2022-08-22 點(diǎn)擊次數(shù):2517
離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。離子色譜儀的分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。
影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素主要有以下幾點(diǎn):
1、使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。
2、分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。
3、儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
4、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
針對(duì)保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短這一現(xiàn)象,小編建議較好的解決方法是:采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的水和3mol/L的稀硫酸溶液以及選擇均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的純水作為實(shí)驗(yàn)用水。
當(dāng)離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力就會(huì)降低,這時(shí)候我們要做的就是仔細(xì)檢查儀器各個(gè)接頭是否有擰緊,另外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有 氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時(shí)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
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